1. 简介
KF10型和KF20型落球粘度计遵照德国DIN 53015工业标准。测量原理就是根据Höppler原理去测定落球在一个充满液体的圆柱型玻璃管中的降落时间。KF10型粘度计中样品管的工作角度固定为与水平面呈80°角度的DIN 53015标准规定位置。当与Brookfield循环水浴配套使用时,样品管周围的水浴夹套为样品提供了精确的温度控制。 用户通过测定落球在样品管上所标注显示的上下环之间的降落时间来计算样品的动力粘度。
采用落球常数上的数据、液体样品和落球之间的密度差异和工作角度常数,再运用一个数学方程式来将时间测量转换为厘泊的粘度值。
注意: 落球常数(正向和反向) 和落球密度罗列在附随于粘度计的测试证书上。您必须提供您所测试液体的密度值。
六个不同直径和密度的落球确保了KF10型粘度计可以测量一个很宽的粘度范围。KF20型粘度计倾斜角度的可调节功能则大大扩展了低粘度液体的测量范围。 对于非牛顿流体,通过将同样的样品在KF20型粘度计中采用不同角度去做重复测量,可以测量假塑性或者膨胀性行为,参考第7章节中所讲解。时间依赖性行为(触变性和流凝性)也可以通过此方法来解释。 使用Brookfiel循环水浴,操作简单且温度控制精确,从而可以得到重现性非常好的结果。
1.1 仪器组成
名称 Part No. 数量
落球粘度计: 1
KF10型(固定角度为DIN标准的80°) KF10 - 或 KF20型 (可变角度:80°、70°、60°、50°) KF20 - 6个连同量尺 (FB68)的落球套装,含便携包装箱(FB22) FB21C 1 每个落球包含有指明直径和质量的证明书
-球1 (玻璃) FB1 -
-球2 (玻璃) FB2 -
-球3 (镍铁合金) FB3 -
-球4 (镍铁合金) FB4 -
-球5 (不锈钢) FB5 -
-球6 (不锈钢) FB6 -
球镊子 FB51 1
清洁样品管用的钢丝刷 FB53 1
清洁落球松屑用的刷子 FB52 1
抛光落球用的皮革布 FB70 1
密封环(丁苯橡胶) A 16x20 FB31 4
密封环(硅树脂) 10x14x2 FB32 1
温度计(0°C ~ +100°C*) TM1 1
操作手册 M09-352 1
仪器箱 FB71 1
胶乳橡胶管(5/16 I.D. x 1/16 wall) FB69 1
校验证书 1
*其它的测量温度也可选择。详情请和我们或者Brookfield代理商联系。
1.2 技术指标
粘度范围: 0.5 - 7x104 mPa•s (cP)
降落时间-下限: 60秒(球1)
30秒(球2、3、4、5和6)
降落时间-上限: 300秒
粘度>7x104
mPa•s的液体,需要运行的时间超过300秒。
测量距离: 双向100mm (相邻环刻度之间距离为50 mm)
样品管直径: 参阅校验证书
落球套装: 6个球
工作角度: KF10: 80° (DIN标准位置)
KF20: 80°, 70°, 60°, 50°
温度范围: -60°C ~ +150°C
样品容积: 40 mL
仪器尺寸: 180 mm x 220 mm x 330 mm
重量: 2.9 kg
1.3 粘度测量范围资料
依照DIN 53015标准,落球式方法适合于在温度-20ºC~120ºC下测量0.6 mPa•s~250,000 mPa•s范围的动力粘度。所应用的6个球具有不同直径,每一个球涵盖部分范围。下表中的全部指导值和参考参数均依照DIN 53015标准。
1.4 设备描述
参考图1,在以下步骤中根据括弧()来辨别落球粘度计上的具体部件:
1. 水平放置落球粘度计。通过使用底部的两个水平螺母(4)来调节水平,以使得落球粘度计顶部的水泡居于圆圈中间。使用期间,定期检查水平状态。
2. a. KF20的工作角度是是与水平面呈80°、70°、 60°和50°的四个角度。80°角的DIN 53015标准工作位置是首选位置。不同的工作角度由一个制动调节螺母(5)来锁紧。为了选择一个工作角度,应逆时针旋转调节螺母(5)大约一转以松开它。选定工作角度后,该调节螺母应再旋紧。
b. KF10粘度计的工作角度固定在与水平面呈80°角的DIN 53015标准位置。
3. 通过旋转装配于机座上并由制动装置紧固的粘度计,落球可选择两个运行方向。
4. 样品管(6)由一个固定在上平板(7)和下平板(8)之间的水浴夹套所环绕包围。为了在样品管内可达到以下功能,设计了上制动塞子(16)和盖子(20)、下制动塞子(17) 和相应的密封圈(垫圈和垫片)(19)以及保护帽(18) :
a. 保持液体样品紧紧密封;
b. 消除空气气泡;
c. 避免压力增大(参阅图2和图3)。
5. 装配在下平板上的管口(10)与循环水浴软管配合连接使用。
注意: 任何样品管、水浴夹套、落球管旋紧配件、拉杆或者落球的变动、修改或者替换都将使得落球常数失效,进而要求重新校验粘度计。参阅附录B。
6. 温度计固定螺母(11) 和密封垫圈(13) 连同插入式温度计一同被拧紧至上平板的螺母项圈(12)。温度计紧固螺母应牢牢旋紧以防止液体渗漏。
7. 落球量尺的基本功能是识别出两个玻璃球(球1和球2)。球1无法通过落球量尺,而球2可以通过。 落球量尺还可以用来帮助识别出球2和球4。
注意:落球直径、重量、密度和落球常数(正向和反向)罗列在粘度计附带的测试证书上。
1.5 安全标志和警告
安全标志
以下是一些在操作说明里可以看到的安全标志的解释。
特别警告,避免个人受伤或仪器损坏。
警告标志
如果这个仪器不是在制造厂指导下使用的,那么由仪器自身提供的保护将会削弱。
本仪器不能使用在有潜在危险的环境里。
用户应该确保此仪器测试的样品不会在测试温度下释放有毒或易燃的气体。
1.6 仪器清洗
样品管、制动塞和落球的清洗应异常小心。这些部件(材料:玻璃、镍铁合金、不锈钢、丁苯橡胶硅树脂、涂铬表面)不能遭到损坏或者不能使用可能产品化学反应的清洁液。
按照下列步骤中来执行清洗程序:
• 粘度计从机座上的旋转轴承(14)拔出并旋转90°,然后放入一个合适的收集池。
• 旋开保护帽并摘下制动塞,以这样的方式确保落球不会跌落进收集池中(那样也许会损坏落球)。落球收集器(订货编号为FB23) 是根据用户需求即可购买的可选件。
• 使用适当的清洁剂和清洁刷(订货编号为FB53)来清洗样品管。
• 清洗和干燥后,不能有任何剩余物残留在样品管中或者在落球上。如有必要,使用不会留下纤维的手帕或者擦布来擦拭。
• 清洗时,小心使用清洁剂不要接触到测量管外的设备(避免潜在性的光泽面损坏)。
11.1 落球选择
以最小降落时间不少于标注在下表中的值和最大降落时间不高于300s的原则方式来选择落球。DIN 53015标准中指明了允许高于300s的降落时间,但考虑到实际的因素,更短的测试时间应该更加合理。
11.2 填充样品管
填充样品管:
• 样品管和下制动塞子、密封圈和保护帽一起锁定在下平板上。
• 液体充满至样品管顶部以下大约25mm处,不要有气泡。当液体导入管中时,使用玻璃过滤器来清除所有杂质。
• 在用镊子将球插入样品管内前,用皮革布来擦亮抛光落球并用小型清洁刷清除掉纤维。擦亮抛光后,不能再碰触落球。落球将向样品管底部运行。可以使用一支合适的棒使球旋转,以清除样品中的气泡,或可能存在于球体下的气泡。
插密封的上制动塞入样品管中。这种情况下,样品须通过开口进入到上制动塞的内部。为了最小化由于气泡而滋生的内部压力,上制动塞不必填充样品太满。由于上制动塞的设计,气泡无法进入到样品管中。
• 在两个制动塞之间的样品须避免有气泡。上制动塞的盖子须盖上,且需要达到期望的测试温度。适合的温控条件达到后,拧紧上保护帽。 注意:气泡可以通过短时间内加热样品(不旋紧上制动塞,高于测量温度20℃),或者轻轻敲击上制动塞的盖子而消除。
II.3 样品的温度控制
以下建议的是温控循环水浴使用的工作液体: 温度范围 水浴用液体 管道 -60 ~ +20°C 去离子水 – 乙二醇混合物;依照制造商指
示混合来调节液体温度范围 绝缘丁苯橡胶管,管子有夹子保护
+1°C ~ +90°C 蒸馏水 丁苯橡胶管
+90°C ~ +180°C 透明温度调节油 绝缘氟胶管
循环水浴的管子应紧紧推挤进到粘度计的水浴连接管上。轻轻拉拽,检查管子是否衔接牢固。管子和循环水浴均可以从Brookfield代理商处采购。如果水浴夹套在玻璃上有冷凝液,请用酒精反复擦拭。 设定温度点达到后,样品管应使用上保护帽密封。应给予30分钟以达到热平衡。 落球粘度计对样品提供了精确的温度控制。通过在两个不同温度下测量您的样品,您可以确定温度校验曲线。
11.4 测量降落时间
开始测量前,再次拧松上保护帽以消除可能的压力。
落球在样品管顶部和底部刻度环运行所花的时间由一个即停秒表(分辨率为0.01秒)测定。 建议您使用如下的刻度环记录下游落球点的通道。您的眼睛应与刻度环在同一高度以便呈一直线。放置一张黑纸在粘度计后面并使黑纸的边与刻度环处在同一高度,从而使得落球边缘看得更加清楚。
如果测量的是深色液体,那么从仪器后面去看,您可以更好地观察样品管内的落球。 测量过程中可能产生的变化,例如样品受污染、气泡的存在或者衡温不足都会造成测量结果的偏差。甚至0.1°C的温度改变也能够清晰可测。在进行粘度测试时,落球的首次前进和回流可用来达到样品的彻底混合(热平衡)。
III. 结果计算
III.1 动力粘度
对于牛顿流体,计算出来的是动力粘度的绝对值。而非牛顿流体,计算出来的则是动力粘度的相对值(即表观粘度)。
样品密度的测定:
• 参考液体制造商的原材料明细表
• 使用密度计测量
当(1 –2)的数额变小时,样品密度须精确测定。玻璃落球的使用要求样品密度 以g/cm3为单位精确测定到第三位小数。 对于金属落球,精确到第二位小数则已经足够。对于玻璃落球,测量样品的密度应测定到0.001 g/cm3,而金属落球则到0.01 g/cm3。
III.2 运动粘度
如果数值是用以上单位表达的,则无需考虑单位即可进行计算。
IV. 非牛顿行为的测定
用重复测试的方法记录下不同的测量时间,可测定非牛顿行为。
IV.1 触变性/流凝性
同一容积的样品进行重复测量时,落球运行时间的减少(或增加)显示流体具有触变性(或流凝性)。
注意:如果温度控制不恰当,将会错误推断触变性或流凝性。
为做流动行为的更好测定,应使用旋转或者毛细管粘度计。
IV.2 结构粘度 (假塑性和膨胀性)
不同的角度下,使用KF20型落球粘度计可用来测定非牛顿流体的假塑性或者膨胀性行为。如果样品为非牛顿流体,落球的运行时间和KF20工作角度的正弦值的乘积将不是常数。这就推断出了非牛顿流体的流动行为。对于假塑性流体,计算值减少;对于膨胀性流体,则计算值增加。
注意:如果温度控制不恰当,将会错误推断假塑性或膨胀性。
关于假塑性和膨胀性的相对值,与落球直径和工作角度有关。
为做详细的非牛顿流体的研究分析,应使用像旋转粘度计/流变仪这样更为合适的仪器。
附录A- 维修保养
A.1 更换样品管
1. 松开样品管旋紧配件的两个固定螺母(上方和下方)。
a. 清空水浴夹套和样品管。组装前,确保水浴夹套内表面的洁净。
2. 使用环形螺母扳手拧松样品管旋紧配件的两端。
3. 松开样品管一头末端的橡胶密封件(垫圈)
4. 从另一端拖出样品管。
5. 插入新样品管,并润湿样品管垫圈和垫片。
6. 倒序组装样品管。观察样品管两端从上下平板均匀伸出。
7. 参照附录B,重新校验所有的落球常数。
A.2 更换水浴夹套
1. 卸除样品管。
a. 清空水浴夹套和样品管。组装前,确保水浴夹套内表面的洁净。
2. 松开连接杆的上下平板。
3. 旋松粘度计的3个下方螺母。
4. 更换橡胶垫圈,并插入新的水浴夹套。
5. 放上上平板,并均匀旋紧螺母。
6. 固定下平板和下方连接杆。
7. 装配上样品管。
8. 参照附录B,重新校验所有的落球常数。
A.3 更换落球或者粘度计
1. 更换落球或者粘度计。
2. 参照附录B,重新校验所有的落球常数。